2英文參考氣相色譜法y [WS/T 455—2014衛生監測與評價術語]
GC [21世紀科技雙語詞典]
氣體色譜法[朗道漢英詞典]
氣相色譜法[湘雅醫學詞典]
氣相色譜法[湘雅醫學詞典]
VPC[湘雅醫學詞典]
氣相色譜概述，又稱氣相色譜。這是壹種以氣體為流動相的色譜方法。當固定相為固體吸附劑時，稱為氣固色譜；當固定相是塗在惰性載體上具有吸附性能的液體時，稱為氣液色譜。因為流動相是氣體，所以在色譜過程中，被分離的物質必須變成氣體。氣相色譜具有分離效率高、選擇性高、靈敏度高、快速等特點。這種新的分離分析方法自20世紀50年代以來迅速發展，形成了專門的科學氣相色譜，並廣泛應用於醫學研究和生產中。
氣相色譜的流動相是氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細管柱，填充柱填充有吸附劑、多孔聚合物珠或塗有固定液的載體。毛細管柱或載體的內壁塗有或交聯有固定液。註入進樣口的樣品被加熱氣化，由載氣帶入色譜柱。柱內組分分離後，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或數據處理器記錄。
如果填充在柱中的固體(固定相)是固體吸附劑，則稱為氣固色譜法。柱中的填料是塗有固定液的載體(填充色譜)或柱內壁塗有固定液(毛細管色譜)，稱為氣液色譜。前者基於吸附和解吸，後者基於分配。通常，樣品通過註射器或閥門引入，其組分通過載氣帶入色譜系統。由於各組分性質和結構的差異，在固定相中的保留時間不同，按壹定順序由載氣送入檢測器進行識別，進行定性定量分析。
4氣相色譜的定義氣相色譜是以氣體為流動相的色譜[1]。
氣相色譜法是以氣體為流動相(載氣)流經裝有填料的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化後，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分依次進入檢測器，色譜信號被數據處理系統記錄。[2]
氣相色譜的特點和用途氣相色譜分析具有高選擇性、高效率、高靈敏度、分析速度快和應用範圍廣的特點。適用於微量和痕量分析。廣泛應用於化學、化工、衛生石化、農藥殘留、生化物質、醫藥、衛生、環保等。
6儀器的壹般要求氣相色譜所用的儀器是氣相色譜儀，由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。應根據分析要求適當設置進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度。[2]
6.1載氣源氣相色譜的流動相是氣體，稱為載氣。可用氦、氮、氫作載氣，可由高壓鋼瓶或高純氣體發生器提供，通過適當的減壓裝置，以壹定的流速通過進樣器和色譜柱；根據樣品的性質和檢測器的類型選擇載氣。除非另有規定，通常的載氣是氮氣。
6.2氣相色譜在進樣部分的進樣方式壹般可采用溶液直接進樣、自動進樣或頂空進樣。
通過微量註射器、微量註射閥或帶有分流裝置的氣化室直接註射溶液；溶液直接進樣或自動進樣時，進樣口溫度應比柱溫高30 ~ 50℃；壹般註射量不超過幾微升；色譜柱直徑越小，進樣量越少。當使用毛細管柱時，應將其分流以避免過載。
頂空進樣適用於固體和液體樣品中揮發性組分的分離和測定。將固體或液體樣品制成試液，然後置於密封小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱，直至樣品中的揮發性成分達到液氣平衡，壹定體積的頂空空氣被采樣器自動吸入，註入色譜柱。
6.3色譜柱氣相色譜的色譜柱為填充柱或毛細管柱。填充柱由不銹鋼或玻璃制成，內徑2 ~ 4 mm，柱長2 ~ 4 m，填充吸附劑、聚合物多孔小球或塗有固定液的載體，粒徑為0.18 ~ 0.25mm、0.15 ~ 0.18mm或0.125 ~ 0.08。常用的載體是經過酸洗和矽烷化處理的矽藻土或聚合物多孔顆粒，常用的固定液是甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱由玻璃或應時制成，內壁或載體塗有或交聯有固定液，內徑壹般為0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱長5 ~ 60m，固定液厚度為0.1 ~ 5.0μ m，常用的固定液有不同比例的甲基聚矽氧烷、苯基甲基聚矽氧烷和聚乙二醇。
新填充的色譜柱和毛細管柱在使用前應老化，以除去殘留溶劑和易流失的物質。如果長時間不使用色譜柱，應在使用前老化，以穩定基線。
6.4柱溫箱由於柱溫箱的波動會影響色譜分析結果的重現性，柱溫箱的控溫精度應為65438±0℃，溫度波動應小於每小時0.65438±0℃。溫控系統分為恒溫和程序升溫兩種。
6.5適用於氣相色譜的檢測器包括火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物有很好的響應，適合檢測大多數藥物。氮磷檢測器對含氮磷元素的化合物具有高靈敏度；火焰光度檢測器對含磷和硫的化合物有很高的靈敏度；電子捕獲檢測器適用於含鹵素化合物；質譜檢測器還可以給出測試樣品中某壹組分的相應結構信息，用於結構確認。除非另有規定，壹般使用火焰離子化檢測器，以氫氣為燃料氣體，空氣為輔助燃料氣體。使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度壹般應高於柱溫，且不低於150℃，以避免水蒸氣凝結，壹般為250 ~ 350℃。
6.6數據處理系統氣相色譜的數據處理系統可分為記錄儀、積分器和計算機工作站。
每個品種項下規定的色譜條件，除檢測器類型、固定液類型和特別指定的色譜柱材料可以適當改變外，其余如內徑、長度、載體牌號、粒徑、固定液塗層濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等。，可以適應特定的品種和滿足系統適用性試驗的要求。大約30分鐘後記錄總色譜圖。
7除另有規定外，系統適用性試驗應按高效液相色譜法(藥典2010版二部附錄ⅴ d)的規定進行。
8測定方法8.1內標法按各品種項下的規定，準確稱取(量取)對照品和內標品分別制成溶液，準確量取適量，混勻，制成校正因子測定用對照品溶液。向儀器中註入壹定量，並記錄色譜圖。測量對照品和內標物的峰面積或峰高，根據下式計算校正系數:
在配方裏？如內標物的峰面積或峰高；
AR是對照品的峰面積或峰高；
CS為內標物的濃度；
CR是參考物質的濃度。
然後取各品種下含內標物的供試品溶液，註入儀器中，記錄色譜圖，測定供試品中待測組分和內標物的峰面積或峰高，按下式計算含量:
其中AX是試樣的峰面積或峰高；
CX是供試品的濃度；
A'X是內標物質的峰面積或峰高；
c為內標物的濃度；
f是校正系數。
內標法可以避免樣品預處理和樣品體積誤差對測定結果的影響。
8.2外標法按各品種項下的規定準確稱取(量取)對照品和供試品溶液，分別準確取壹定量，註入儀器，記錄色譜圖，測定對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積(或峰高)，按下式計算含量:
公式中的符號具有與上述相同的含義。
由於微量註射器的進樣量很難精確控制，用外標法測定供試品中組分或雜質的含量時，最好用定量環或自動進樣器進樣。
8.3可使用帶校正系數的主成分自身對照法測定雜質含量。建立方法時，按各品種項下的規定，準確稱取(測量)雜質對照品和待測成分對照品各適量，制備雜質校正因子測定溶液，進樣，記錄色譜圖，按上述(1)方法計算雜質校正因子。這個校正因子可以直接加載到每個品種下，對雜質的實測峰面積進行校正。這些需要校正的雜質，通常以主成分為參照，通過相對保留時間定位，其值加載到每個品種下。
測定雜質含量時，根據各品種項下規定的雜質限度，將待測溶液稀釋成與雜質限度相當的溶液作為對照溶液，註入樣品， 並調整檢測靈敏度(以可接受的噪音水平為限)或進樣量(以色譜柱過載為限)，使對照溶液主成分色譜峰的峰高達到全量程的約10% ~ 25%或其峰面積可精確積分[通常含量低於0.5]含量為0.5% ~ 2%的雜質峰面積RSD應小於5%； 對於含量大於2%的雜質，峰面積的RSD應小於2%】。然後，取適量供試品溶液和對照品溶液，分別註射。除非另有規定，供試品溶液的記錄時間應為主成分色譜峰保留時間的兩倍。測定供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積，乘以相應的校正因子，與對照品溶液主要成分的峰面積比較，依法計算各雜質的含量。
8.4標準溶液加入法準確稱取(測量)適量的待測雜質或成分的對照品，制備適當濃度的對照品溶液，取壹定量，準確加入待測溶液中，按外標法或內標法測定雜質或主成分的含量，然後扣除加入的對照品溶液的含量，得到待測溶液中雜質和主成分的含量。
也可按下式計算，加入參比溶液前後校正系數應相同，即:
待測組分的濃度cX可通過以下公式計算:
其中cX是樣品中成分X的濃度；
AX為供試品中組分x的色譜峰面積；
△cX為已知濃度的待測組分對照品的添加濃度；
Ais為加入對照品後組分x的色譜峰面積。