2英文參考rhei浸膏[朗道漢英詞典]
3大黃提取物藥典標準3.1名稱大黃提取物
大黃高靜
大黃提取物
3.2來源本品為大黃的加工提取物。
3.3方法:取大黃(最粗粉)65438±0000g，以60%乙醇為溶劑，以65438±0 ~ 3ml/min的速度，按流浸膏、浸膏項下的滲漉法緩慢滲漉。或用75%乙醇回流提取兩次(65438±00000ml，8000ml)，每次65438±0h，合並提取液。過濾，濾液減壓回收乙醇至稠膏狀，低溫幹燥，粉碎，過4號篩。
3.4性狀本品為棕色至棕褐色粉末；它嘗起來很苦，有點澀。
3.5鑒別(1)取1.0g本品，加入1%氫氧化鈉溶液10ml，煮沸，冷卻，過濾。取2ml濾液，加幾滴稀鹽酸使其呈酸性，加入10ml乙醚，搖勻，乙醚層呈黃色。另取5ml氨試液，搖勻，乙醚層仍為黃色，氨層為持久性櫻桃紅。
(2)取本品1.0g，置於瓷坩堝中，用載玻片蓋好坩堝，放在石棉網上，用直火慢慢加熱。載玻片上出現升華後，取載玻片，放涼，放在顯微鏡下觀察。若有菱形針狀、羽狀、不規則晶體，滴加氫氧化鈉試液，晶體溶解，溶液呈紫色。
(3)取本品65438±0.0g，加水20ml溶解，濾過，濾液加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，搖勻，用乙醚20ml萃取兩次，合並乙醚溶液，蒸幹，殘渣加氯仿65438±0ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.65438±0g，加乙醇20ml，浸泡65438±0h，濾過，取濾液5ml，蒸幹，殘渣加水65438±00ml，加鹽酸65438±0ml，同法“加熱回流30分鐘”制得對照藥材溶液。然後以蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚為對照品，加入甲醇制成每1ml含1mg的溶液為對照品溶液。照薄層色譜法(藥典壹部2010版附錄ⅵ b)試驗，分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl，於同壹矽膠H薄層板上，以石油醚(30 ~ 60℃)甲酸乙酯(15: 5: 1)上層溶液為展開劑。在紫外燈下(365納米)。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的5個橙色熒光斑點；在與對照品色譜圖相對應的位置，顯相同的橙色熒光斑點；在氨蒸汽中熏制後，斑點變紅。
3.6檢查3.6.1大黃苷取本品1.0g，加甲醇2ml，用溫水浸泡10分鐘，放冷，取上清液10μl，點於濾紙上，用45%乙醇展開，取出，幹燥，靜置10分鐘。
3.6.2水分不得超過10.0%(藥典2010版附錄ⅸ H第壹法)。
3.6.3其他應符合《藥典壹部2010版》流浸膏、浸膏項下的有關規定。
3.7含量測定采用高效液相色譜法(中國藥典壹部2010版附錄ⅵ D)。
3.7.1色譜條件及系統適用性試驗，以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇0.1%磷酸溶液(80: 20)為流動相；檢測波長為254納米。理論板數以大黃素峰計算應不低於1500。
3.7.2對照品溶液的制備取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含5μg大黃素和大黃酚的溶液，即得。
3.7.3供試品溶液的制備取本品約0.1g，精密稱定，置於錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定，超聲處理(功率120W，頻率45 khz)5 ~ 10min，使其分散均勻，加熱回流30min，放冷。精確量取3ml連續濾液，置於圓底燒瓶中，揮發甲醇，加入2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理(功率120W，頻率45 kHz)5分鐘，加入氯仿10ml，加熱回流1小時，冷卻，移至分液漏鬥。用蓋有2g無水硫酸鈉的漏鬥依次過濾氯仿溶液，合並氯仿溶液，回收溶劑。對於殘渣，精確加入25ml甲醇，稱取殘渣，置於水浴中微熱使殘渣溶解，冷卻，再次稱取，用甲醇補充失去的重量，過濾，得到濾液。
3.7.4測定方法分別準確吸取20μ l對照溶液和20μl供試品溶液，註入液相色譜儀，測定即得。
本品中大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總含量不得少於0.8%。
3.8儲存、密封和幹燥。
版本3.9