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羧甲基殼聚糖的制備方法

(1)將殼聚糖溶於稀乙酸中,用過量丙酮沈澱得到殼聚糖乙酸酯,轉移到攪拌的反應瓶中,加入壹定量的NaOH溶液和異丙醇,在攪拌下滴加氯乙酸的異丙醇溶液,控制反應溫度為70℃,反應數小時,冷卻至室溫,用稀酸調節pH值至中性,用85%甲醇洗滌,幹燥得到羧甲基殼聚糖。

(2)將純化的殼聚糖在攪拌下放入反應瓶中,加入壹定量的20%NaOH溶液和異丙醇,在室溫下攪拌60分鐘,然後滴加氯乙酸的異丙醇溶液,在室溫下反應5小時,然後用稀鹽酸中和至pH 7,用丙酮沈澱產物,過濾,用85%甲醇溶液洗滌至無氯離子,然後用無水甲醇洗滌,在60℃下真空幹燥得到產品。

(3)將2個鮑魚殼聚糖加入200mL正丁醇中,室溫下攪拌溶脹20min,分六次加入10mol/L NaOH溶液,每次50mL、40min,最後壹次加入後攪拌40min得到堿性殼聚糖,然後分五次加入24g固體氯乙酸,每次5min,在55~75℃下攪拌反應3h,然後加入17mL。用冰醋酸調節pH值至7,過濾,用300毫升70%甲醇洗滌數次,瀝幹,再用300毫升無水乙醇洗滌數次,60℃真空幹燥,即得產品。羧甲基化反應溫度分別為55℃、60℃、65℃、70℃和75℃,產率為31。分別為33.8克、36.58克、34.0克和33.2克,最高溫度為65℃。

(4)將甲殼素浸泡在40% ~ 60%的NaOH溶液中0。在壹定溫度下反應5~5h,然後在攪拌下加入氯乙酸,在0~70℃下反應0。堿酸質量比控制在(1.2 ~ 1.6):1.5。該方法還可以制備羧甲基殼聚糖。

(5)首先將15g殼聚糖在50%(w/w)NaOH溶液中堿化,然後加入150mL異丙醇並攪拌,加入18g氯乙酸,在65℃下反應2h,用酸中和,用70%甲醇多次洗滌,然後溶於水,用丙酮沈澱,過濾並重復使用無水乙醇。

(6)將3g粉末狀殼聚糖懸浮於濃度分別為25%、30%、35%和40%的100mL NaOH溶液中,加入5g氯乙酸和冰醋酸混合溶液(摩爾比為1:1)在30℃下反應,每隔1h加入5g氯乙酸和冰醋酸。

(7)將10g殼聚糖溶解在1000mL 1% 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸鈉(氯乙酸用氫氧化鈉溶液中和)和150ml 50%氫氧化鈉溶液,在室溫下間歇攪拌4小時,用酸中和以停止反應,離心分離沈澱,用堿溶解,過濾濾液。

(8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖可顯著縮短反應時間,提高羧甲基取代度。0.將5g殼聚糖與5mL異丙醇和10ml 30 %NaOH溶液混合,然後加入溶解在10ml異丙醇中的氯乙酸(殼聚糖與氯乙酸的質量比為1: 4 ~ 5),在三角瓶中振蕩幾分鐘,置於超聲波清洗器中,以水為振蕩介質加熱至60℃。向粘稠物質中加入40毫升水,充分攪拌溶解,用1000鹽酸中和至pH 7,濾出不溶物,向濾液中加入適量甲醇沈澱,過濾,用無水乙醇洗滌,並在100℃下幹燥,得到產品。

以上八種方法各不相同,各有利弊,可以選擇使用。