朱希祖開始藏書大致始於日本求學時代，到北京執教後，更是南北奔走，東西驅馳，節衣縮食，以求善本。他的酈亭藏書在學界，享有盛名。倫哲如在《辛亥以來藏書紀事詩·朱希祖》中雲:“書坊誰不頌朱胡（因當時朱希祖留有大胡子），軼簡孤編出毀余。勿吝千金名馬至，從知求士例求書。”詩註雲：“海鹽朱逖先希祖，購書力最豪，當意者不吝值，嘗歲晚攜巨金周歷書店，左右采掇，悉付以現。又嘗願以值付書店，俟取償於書。故君所得多佳本，自大圖書館以至私家，無能與君爭者。”這樣幾十年積累下來，酈亭藏書全盛時達二十五萬冊，百余萬卷，其中不乏善本，如《山書》、《鴨江行部誌》、宋版《周禮》、明鈔宋本《水經註》等，均為海內孤本。其中明鈔宋本《水經註》曾被王國維譽為《水經註》諸版本中第壹，章太炎、王國維二先生先後為此書作跋，許壽裳、汪東二先生為此書題簽，後來胡適之先生也為此書寫了考證文章。也正因此書，朱希祖替自己的藏書室取名“酈亭”，並請章太炎書匾。酈亭藏書以南明史料和地方誌為主，以史書、文集、奏議、乃至古本、稿本為主要收藏目標。
朱希祖喜收集古籍，於明清珍刻、宋季野史、南明史籍、地方誌乘、抄本秘籍，無不蒐求。最初藏書是為研究晚明史收集資料，所收稗官野史資料甚富，繆荃孫所藏野史多被他收藏，尤以明代史料為多，其它稿本、抄本為數不少，因有明抄本酈道元的《水經註》，版本極珍，遂命其藏書樓為“酈亭”，章太炎為其題寫“酈亭書室”，藏書多達25萬冊，其中有明清珍刻、宋季野史、南明野史、南明野史、地方誌乘等，嘗得明影抄本《水經註》，海內孤本康熙《海鹽縣誌》等珍貴善本。據《酈亭藏書目錄》統計，約有4 000余種，分經、史、子、集和海鹽地方史誌五個部分，史部書籍最多，約2 000余種，並多有藏書題跋，有“讀書藏書家”之稱。解放後，其子朱楔將部分南明史書籍及部分宋刻本出售給北京圖書館，其他大部分則捐給了南京圖書館。藏書印有“酈亭”、“朱希祖印”、“逖先讀過”等。
他撰《汲冢書考》五卷、《戰國史年表》八卷。這兩部書實是治史的典型。他搜集古籍，尤貴地方誌書，所收兩廣方誌頗多，所載南明史料尤為可貴。朱希祖以金石考古為歷史研究的輔助材料，考釋《竹書紀年》，親歷南京南朝陵墓，更喜搜集古文物，有商父乙鬲、五代錢幣、雕印佛經，四川、湖北出土的宋代鐵錢、元明清三代銀幣，高麗、安南等銅幣。