1,1971 5月21 ~ 6月1全國瘧疾防治工作座談會在廣州召開。會後,北京中醫研究所重新組建了研究團隊,屠呦呦仍任組長,繼續和組員鐘玉榮壹起提取中藥,郎、劉聚福做動物實驗。根據北京中藥研究所的藥物篩選記錄,7月26日(序號16)篩選的青蒿抑制率為12%,9月26日(序號114)篩選的抑制率為40%和14。
2.從1971 1年6月起,屠呦呦集團開始大量提取青蒿乙醚提取物,並於當年6月底完成了對犬的毒性試驗。為了盡快開展臨床試驗,在青蒿乙醚提取物對犬的毒性試驗結果仍有爭議的情況下,6-8月期間,屠呦呦、郎、嶽鳳仙、、嚴書昌、潘恒傑、、方文賢分兩批不同劑量嘗試服用青蒿乙醚中性提取物,均未出現明顯毒副作用。
3.1972年3月8日,屠呦呦作為北京中醫研究所代表,在“國辦523”主辦的“中藥專業組”會議上做了報告,報告青蒿乙醚中性粗提物對大鼠瘧疾和猴瘧疾的抑制率達到100%,引起了全體與會人員的關註。
資料顯示,屠呦呦在重新篩選時受到了草藥和民間說法“絞汁”的啟發。考慮到有效成分可能在親脂部分,他用乙醚提取,使動物效價明顯提高,青蒿的動物效價從30% ~ 40%提高到95%以上。
4.1972年8月,屠呦呦帶領團隊在海南島開展青蒿乙醚中性提取物臨床藥效試驗。在此期間,倪牧雲設計了色譜柱分離的預處理,使黃花蒿乙醚提取物中性部分的抗瘧效果再次得到提高。鐘玉榮從文獻中得知矽膠柱分離中性化合物更有效,於是他和助手崔在倪牧雲柱預處理的基礎上,按照文獻提供的方法,用矽膠柱層析,石油醚-乙醚(後改為石油醚-乙酸乙酯)梯度洗脫,分離乙醚中性提取物。
5.10月8日1972 165438用上海試劑廠生產的矽膠柱分離,再用石油醚和乙酸乙酯-石油醚(不同比例)多次洗脫。首先獲得少量針狀晶體,編號為“針狀晶體I”(編號1或針狀1);隨後,洗脫出的針狀結晶數為“針狀結晶ⅱ”(2號或針2);後來又獲得了另壹種方形晶體,編號為“晶體三”(3號或方形晶體)。
同年65438+2月初,小鼠瘧疾試驗證明“針晶ⅱ”是唯壹具有抗瘧作用的有效單體。此後,北京中醫研究所在向“國家523辦”申報時,將抗瘧藥的有效成分“針晶二號”改為“青蒿素二號”,有時也叫青蒿素。後來,北京中藥研究所把“青蒿素II”稱為青蒿素。